2.2 超聲波獲取時間與溫度的挑選

以上經冷藏破碎處置后的呈陽性硅膠試品，用乙酸丁酯做為獲取有機溶劑，各自調查不一樣獲取時間（15 min, 30 min, 45 min, 60 min）和不一樣獲取溫度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五種二甲基硅氧烷類物質的獲取高效率。結果顯示，獲取時間在30min之上時，試品中二甲基硅氧烷類物質濃度值保持穩(wěn)定；在獲取溫度超過40 ℃時，相對分子質量較低的二甲基硅氧烷類物質D3，D4H，L3濃度值有一定的降低，且溫度較高時不利乙酸丁酯的獲取。最后挑選提取時間為30 min，提純溫度為40 ℃時開展試驗。

2.3 離子交換柱的挑選

充分考慮總體目標二甲基硅氧烷類物質不僅有D3，D4H等的低熔點雙組分，也是有D3A，D4A等高線熔點雙組分，出峰時間較長，且化學物質構造均為對稱優(yōu)良的低正負極化學物質，大家選用了羥基、苯基官能團異構鍵合相的DB-1(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm), DB-5MS UI (30 m × 0.2 5mm × 0.25 µm), DB-35MS (30 m× 0.25 mm × 0.25 µm), ZB-5HT (15 m × 0.25 mm × 0.1µm)，ZB-35HT (15 m × 0.25 mm × 0.1 µm ) 五種溫度應用領域較寬且均為中等水平正負極的離子交換柱，結果顯示，總體目標化學物質在5種離子交換柱上均能分離出來，在15 m的(5%苯基)羥基硅氧烷和(35%苯基)羥基硅氧烷離子交換柱在上也是有比較理想的分離出來實際效果，但鑒于長離子交換柱的分離出來時間較長，因而最后選ZB-5HT（15 m × 0.25 mm × 0.1 µm）離子交換柱，既節(jié)省了時間，也可得到有效的分離出來實際效果。

2.4　氣相口溫度提升

充分考慮總體目標二甲基硅氧烷類存有D4P，D5P，D4A等高線熔點的化學物質。在確認之上提純和分離出來標準后，用相對分子質量較大的D4A的規(guī)范工作中水溶液對進樣口溫度開展提升。結果見表3，伴隨著氣相口溫度的上升，峰總面積轉變慢慢擴大，在280 ℃～300 ℃中間做到較大，300 ℃之后，伴隨著氣相口溫度的上升，峰總面積轉變并不大。因而，挑選300 ℃為最好氣相口溫度。

質譜分析標準的挑選

將21種二甲基硅氧烷類物質和福林酚試劑物標液逐一在EI全逐行掃描下開展一級質譜分析掃描儀，發(fā)覺低質量數(shù)環(huán)形與網狀結構二甲基硅氧烷類物質便于產生遺失-CH3的分子離子峰[M-15] ，如D3 [222-15] (M=207)，L4 [240-15] (M=225)，D5 [370-15] (M=355)，如圖所示3b所顯示；高質量數(shù)的環(huán)形和網狀結構二甲基硅氧烷類物質除便于產生遺失-CH3的分子離子峰[M-15] 外，還便于產生匯聚數(shù)更低更平穩(wěn)的分子離子峰，如D7的關鍵分子離子峰[281] ，D8的分子離子峰[355] ，L6的分子離子峰[221] ；次之，帶有苯基的二甲基硅氧烷類物質更容易產生遺失-C6H5的分子離子峰，如D3P與D4P。各自選擇之上各成分的質譜分析譜圖上回應比較大的正離子為母正離子，以5~60 eV的撞擊動能開展子離子方式掃描儀，結果顯示，21種二甲基硅氧烷類物質中，環(huán)形二甲基硅氧烷類物質均便于產生[CH3SiO2] (M=75)的子離子，網狀結構二甲基硅氧烷類物質均便于產生[C2H5SiO] (M=73)的子離子；21種二甲基硅氧烷類物質提升后的主要參數(shù)見表4。